电化学工作站型号:辰华chi760e。记录一下测试异常到发现问题的过程
一个平静的午后......
我像往常一样测LSV数据,结果!出现了奇奇怪怪的图
不用我说也能看得出来,数据来回跳,吓了一跳。然后又测了一个EIS,结果一样不对劲。
好吧,认命了,开始进行找问题。
我就按照这几点一个一个来排查。(不幸的是,我用尽了所有的手段才找到问题,因此我记录下排查问题的经历。幸运的是,找到问题了。)
1.线路连接
检查线路,尤其是三电极的连接,看看是不是有接触不良的地方,取下三电极重新夹上,再测一遍,还是有问题.....接着排查。
2.样品制备完整性
如果样品制备的极其拙劣,数据自然不好,但是我的样品不会,再怎么说怎么会这么奇怪,样品的制备是没问题的,就算有问题也不可能会这么奇怪,顶多就是性能不好罢了。所以排除样品完整度问题。接着排查.....
3.检查电极是否损坏
我用的是三电极系统嘛,得检查一下电极是不是坏了。铂电极(对电极):铂片表面完整,并且借了别人的铂电极测了一下,还是有问题。甘汞电极(参比电极):里面填充饱和KCl,里面的瓷看起来都完好,底部也有少量KCl晶体,同样,借了别人的测了一下,还是有问题。接着排查.....
4.仪器硬件自检
至此,就开始考虑是不是仪器出现了问题?先进行硬件自检
都OK。嗯......接着排查。
5.仪器内阻自检
然后就是仪器内阻自检,这个方法网上很容易能搜到。
链接我直接放这里,点击这里链接
我们按照视频中测试后发现,仪器内阻正常。。。。还得接着排查。。。。
6.最后-控制变量法!
到这里我们已经没招了,我们认为,可能是仪器出现了故障,得找专业得人来修,要么,还真是可能样品的问题。于是,我们拿着样品和电极(铂电极和甘汞电极)还有电解液去别的组借用别人的电化学测了一下。发现,数据也有问题!OK,那就不是电化学工作站的问题了。现在只可能是我们带去的几样物品有问题(样品,铂电极,甘汞电极,0.5M硫酸钠电解液),同样借别人的铂电极,甘汞电极还有电解液逐一进行替换测试,结果发现都有问题(也就是说,铂电极和甘汞电极都没问题,和我们之前的结论一样,电极一般没太大肉眼可见的变化应该还是没问题的),到此没那就是样品的问题了。
没想到啊,不过在第二步我们排查了样品问题,那么真是样品的问题?事实发现,还真是,我们只看了样品是否制备的好,但是我们忽略了,我们样品是滴铸在导电玻璃上的,如果导电玻璃不行,那测出来的数据必然有问题。果然,更换了FTO后就好了。
折腾了大半天,却忽略了一个小细节.....
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